分析-----记录。
正常操作
第26条 色谱分析一般采用六通阀进样,为确保数据准确,每种样品应分析2次,偏差不大时取其平均值;偏差较大时应再次进样分析,直到有2次数值接近为止。
第27条 用外标法(峰高或峰面积法)计算气体浓度时,须进5次以上不同浓度的标准混合气体,绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件(如各种气体的流量、工作温度、进样量等)必须与绘制标准曲线时的条件严格一致,被测气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。
第28条 氢火焰检测器是高灵敏度检测器,必须用高纯度的载气,空气不能含有有机气体,气体输入前应严格净化。所有载气纯度应为99.995以上,并且其中不得含有腐蚀性物质、机械杂质以及其他污染物。
第29条 氢火焰检测器的操作:
1、打开载气,先开高压阀,然后顺时针旋转减压阀手把,保证压力输出在0.4兆帕,调节载气稳流阀,使面板上压力表满足各自的需用值。
2、依次打开仪器总电源开关、检测电源开关、温控电源开关,然后设置各室温度。
3、各室温度设置:汽化室60℃、柱室45℃、转化室360℃。同时设置各室极限温度:汽化室80℃、柱室65℃、转化室380℃。
4、等到柱室、检测室、汽化室、转化炉各室恒温,指示灯均亮,方可打开其他气路。要注意随时观察各室温度。
(1)辅助气:先开高压钢瓶,然后顺时针打开减压阀至*2 6兆帕调节面板上辅助气稳流问,使其指示在需要值。
(2)启动空气压缩机,使空气压力达到0.392~0.588兆帕,调节仪器面板上的空气稳流阀,使压力表指示在需要值。
(3)氢火焰点火:点火前先把氢气压力调节至0.2兆帕左右,用电子打火枪点火,待点着火后,再缓慢调节到所需值上。
5、选择合适的灵敏度档和输出衰减档,用基流调节粗调、细调,旋至记录仪0.5毫代处,待基线稳定后,可进样分析。
第30条 气体分析步骤
1、抽取气样:将井下取上来的气样球的球嘴接上直径8毫米的铜管,铜管另一头接上软胶管,打开球胆夹,冲洗铜管和软胶管内的气体,然后夹实软胶管;再用100毫升的注射器,安上合适的针头(5号或6号针头)插入软胶管内,一手挤压球胆上部,另一手缓慢拉动注射器活塞杆,其间保证注射器内处于正压状态,然后抽取20毫升拔出放掉,继而插进抽取,拔出放掉,如此置换3次后,抽取100毫升气样。