否良好、正常，接头有无脱落。
第 19 条 通入载气，检查整个仪器的气路是否漏气。 第 20 条 接通电源，检查电压、电流指示数是否正常。
第 21 条 确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。打开仪器开关， 通电预热，观察温升有无异常变化。
第 22 条 根据分析的需要，分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等，开动记录仪，待机器稳定后，进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。
第 23 条 基线稳定后，用适当的标准气体标定仪器的灵敏度，求 出定量校正值。
第 24 条 对一氧化碳的分析要反复试验，找出最佳操作条件，保 证能较好的分离和有较高的精度。
五、操作顺序
第 25 条 本工种操作应遵照下列顺序进行：检查色谱分析仪→气 体分析→记录。
六、正常操作
（一）色谱分析仪的操作
第 26 条 色谱分析一般采用六通阀进样，为确保数据准确，每种 样品应分析 2 次，偏差不大时取其平均值；偏差较大时应再次进样分
析，直到有 2 次数值接近为止。
第 27 条 用外标法（峰高或峰面积法）计算气体浓度时，须进 3 次以上不同浓度的标准混合气体，绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件（如各种气体的流量、工作温度、进样量等）必须与绘制标准曲线时的条件严格一致，被测气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。
第 28 条 氢火焰检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气， 空气不能含有有机气体，气体输入前应严格净化。所有载气纯度应为
99.99%以上，并且其中不得含有腐蚀性物质、机械杂质以及其他污染物。
第 29 条 氢火焰检测器的操作：
1、打开载气，先开高压阀，然后顺时针旋转减压阀手把，保证压力输出在 0.4MPa，调节载气稳流阀，使面板上压力表满足各自的需用值；
2、依次打开仪器总电源开关、检测电源开关、温控电源开关，然后设置各室温度；
3、各室温度设置：汽化室 60℃、柱室 45℃、转化室 360℃，同时设置各室极限温度：汽化室 80℃、柱室 65℃、转化室 380℃；
4、等到柱室、检测室、汽化室、转化炉各室恒温，指示灯均亮， 方可打开其他气路。要注意随时观察各室温度；
（1）辅助气：先开高压钢瓶，然后顺时针打开减压阀至 0.4MPa， 调节面板上辅助气稳流阀，使其指示在需要值；
（2）启动空气压缩机，使空气压力达到 0.392～0.588MPa，调节仪器面板上的空气稳流阀，使压力表指示在需要值；
（3）氢火焰点火：点火前先把氢气压力调节至 0.2MPa 左右，用电子打火枪点火，待点着火后，再缓慢调节到所需值上。
5、选择合适的灵敏度挡和输出衰减挡，用基流调节粗调、细调， 旋至记录仪 0.5mV 处，待基线稳定后，可进样分析。
第 30 条 气体分析步骤
1、抽取气样：将井下取上来的气样球嘴接上直径 8mm 的铜管， 铜管另一头接上软胶管；再用 100mL 的注射器，安上合适的针头（5 号或 6 号针头）插入软胶管内，一手挤压球胆上部，另一手缓慢拉动注射器活塞杆，其间保证注射器内处于正压状态，然后抽取 20mL 拔出放掉，继而插进抽取，拔出放掉，如此置换 3 次后，抽取 100mL 气
样；
2、进样：将抽取的 100mL 气样安上针头，插入仪器进样口胶管内，打开进气阀，均匀地推入气样不少于 20ml 后，快速关闭进气阀门， 仪器进入分析状态；
3、计算：用外标法计算。将记录仪记录下的图谱用直尺从直线开始量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出气体含量：
CX=h×c/H
式中：CX——未知浓度；
C——已知浓度；
H——已知浓度；
h——未知峰高。
4、记录台帐、抄表等。
第 31 条 仪器分析完毕后，按下述步骤操作：
1、应先灭火，方法是关闭空气和辅助气阀门；
2、依次关闭检测电源、温控电源和总电源；
3、待转化室温度降至室温时，方可关闭载气。
第 32 条 当零点漂移、噪音电平、灵敏度等出现异常时，应停止 气体分析，查找原因：故障排除后，仪器原灵敏度应重新标定。
第 33 条 用氢气作载体时，在活化时不经燃烧的氢气注意不要排 进炉膛，以免氢气与炉体接触而发生爆炸，应尽量使载气排出到室外。
第 34 条 热导检测器的使用：
1、先通载气，调节两个支路上的稳流阀，使出口流速一致；
2、依次打开总电源、温控电源和检测电源；
3、设置各室温度和极限温度，选择桥流和衰减，汽化室 60℃、检测室 60℃、柱室 50℃、桥流 100mA、衰减一般在 1/2～1/4 挡、灵敏度为 104，极限温度的设置一般应在设定温度的基础上再加上 20 ℃；
4、待各室恒温指示灯亮后，观察设定值与指示值是否一致，调零钮（粗、细调）将基线调节 0.5mV 处，待基线稳定后，方可进样分析。第 35 条 不要把老化的转化柱连接到检测器上，以免仪器被柱内
蒸气污染。在开“热导电流”前，必须检查转化柱，要求接在热导池上。第 36 条 严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免
造成管道堵塞或仪器性能恶化。
（二）使用玻璃型气体分析仪器的操作
第 37 条 玻璃型气体分析仪器的安装要求是：
1、仪器的玻璃部件应洗净烘干，并按规定要求组装梳形管、量管和水套管、燃烧器、管式电炉、吸收器、压力补偿等；
2、把梳形管固定在木架上，然后依次装上气体量管、补偿计、吸收器、燃烧器、氧化器、管式电炉、水准瓶等，安装要稳固。
第 38 条 配制试剂的操作步骤是：
1、配制适量的浓度为 25%碱性溶液（用于吸收二氧化碳）；
2、配制适量的焦性没食子酸溶液。将焦性没食子酸溶于水，然后加氢氧化钾溶液混合（用于吸收氧气）；
3、配制饱和食盐水溶液（加 10%的硫酸和适量甲基橙，作限定液用）；
